Estrazione degli Ossalati e sintesi dell'Ossalato di Calcio

Molte specie vegetali producono naturalmente l'acido ossalico o i sali derivati come prodotto di scarto del metabolismo cellulare; tra queste alcune delle più ricche sono il rabarbaro, gli spinaci, le foglie di tè, le barbabietole, il cacao (e di conseguenza il cioccolato).


Il sale più famoso di questa specie è probabilmente l'ossalato di calcio; presente nel regno vegetale all'interno dei vacuoli sotto forma di microcristalli che possono assumere varie forme, e quindi vari nomi (druse, rafidi, prismi...), svolge molteplici ruoli: ostacola la masticazione degli erbivori, i microcristalli si comportano come piccoli specchi riflettenti così da diffondere meglio la luce nei tessuti clorofilliani e, come anticipato, tale specie rappresenta uno dei prodotti del metabolismo cellulare.

La fama del sale è però legata principalmente al campo biologico; nell'uomo infatti l'ossalato di calcio è il principale costituente dei calcoli renali, aggregati solidi di varia forma e struttura che si depositano all'interno dei reni o delle vie urinarie.

In questo esperimento verranno estratti i derivati dell'acido ossalico presenti naturalmente all'interno della pianta di Acetosella, quindi saranno identificati attraverso una trasformazione in ossalati di calcio che in seguito possono eventualmente essere isolati.

Materiale Occorrente

  • alcuni gambi di Acetosella,
  • un guscio d'uovo,
  • acido muriatico (soluzione di acido cloridrico commerciale reperibile nei supermercati tra i prodotti per la pulizia),
  • acqua distillata,
  • recipiente in metallico o ceramica da poter riscaldare,
  • imbuto,
  • carta da filtro ( o filtri per macchine da caffè americano in alternativa),
  • contagocce (sono ottimi i flaconcini vuoti di medicinali o integratori adeguatamente ripuliti),
  • cucchiai e recipienti vari.
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Svolgimento

In questo esperimento utilizzeremo come materiale di partenza l'Acetosella (Oxalis Acetosella), una piccola pianta che contiene l'acido ossalico principalmente sotto forma di sale di potassio. L'Acetosella  può essere comunemente incontrata nel periodo primaverile, soprattutto nei boschi o nelle distese erbose, ed è caratterizzata da foglie a forma di cuore (la cui disposizione ricorda quella  del trifoglio con il quale può essere confusa) e da fiori rosa o bianchi a seconda della specie esatta.
Nella prima fase dell'esperimento si devono raccogliere campioni di questa pianta, in particolare per i nostri scopi serviranno gli steli pertanto possiamo prendere quelli che terminano con le foglie senza rovinare gli eventuali fiori.

Successivamente i gambi andranno separati dalle foglie in quanto ci serviremo, come anticipato, solamente dei primi; nella procedura effettuata per questa descrizione sono stati utilizzati circa 77 g di steli (se comunque partite da una quantità minore non preoccupatevi poiché l'effetto sarà visibile lo stesso, al massimo risulterà difficile poi isolare l'ossalato di calcio se la quantità è troppo piccola).

Terminata questa fase i gambi vanno sminuzzati con delle forbici, quindi se siete dotati di mortaio e pestello potete favorire la successiva estrazione riducendoli il più possibile in poltiglia. Il materiale triturato viene trasferito all'interno di un recipiente in cui vengono introdotti anche 200 mL di acqua distillata (all'incirca un bicchiere pieno); il tutto viene poi scaldato per 40 minuti cercando però di evitare che l'acqua raggiunga l'ebollizione.

Quello che avviene durante questo processo è il passaggio delle sostanze idrosolubili in acqua e tra queste è presente anche l'acido ossalico (o meglio i sali di potassio o sodio).

Una volta portata a termine l'estrazione dovremo capire se effettivamente questa è riuscita e se nella soluzione acquosa sono presenti gli ossalati; per fare questo li trasformeremo in ossalati di calcio che, essendo insolubili in acqua, formano un precipitato bianco.
Possiamo quindi impiegare il tempo di attesa, in cui gli steli rimangono in infusione, per preparare la soluzione contenente gli ioni calcio che ci servirà per formare il prodotto finale secondo la reazione:

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Per fare questo introduciamo il guscio d'uovo, costituito prevalentemente da carbonato di calcio (CaCO₃) all'interno di un bicchiere, lo rompiamo in pezzetti più piccoli, quindi aggiungiamo una modica quantità (circa 20 mL, approssimativamente quattro cucchiai) di acido muriatico commerciale.

Noteremo subito dopo l'aggiunta due fenomeni: il guscio comincia a sciogliersi e dalla soluzione si sviluppano delle bollicine di gas; questo avviene poichè il carbonato viene attaccato dall'acido e si trasforma in CO₂ gassosa mentre gli ioni calcio passano in soluzione secondo l'equazione:

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La reazione viene lasciata sviluppare, agitandola di tanto in tanto, per una mezz'ora; quindi viene filtrata facendola passare attraverso un filtro di carta posto all'interno di un imbuto così da eliminare gli eventuali gusci rimasti e raccogliere la nostra soluzione di calcio.

Questa sarà ancora leggermente acida ma per i nostri scopi questa caratteristica è vantaggiosa, infatti all'interno della soluzione estratta ci sono moltissime altre specie oltre agli ossalati che noi andremo poi a separare ed identificare facendoli precipitare. Tra i sali che possono precipitare in presenza di ioni calcio però ci sono anche i carbonati (CO₃²⁻) che formerebbero il carbonato di calcio insolubile in acqua (il guscio d'uovo infatti nell'acqua non si scioglie, ma basti pensare anche al comune calcare), e poichè anche questo composto è bianco potrebbe interferire con l'analisi degli ossalati. Se la soluzione che aggiungiamo è acida però si sviluppa CO₂, secondo la reazione vista sopra (sebbene le quantità qui siano minime e l'effetto possa non risultare marcatamente visibile come nel caso del guscio d'uovo) e l'interferente viene rimosso.

É tempo adesso di tornare all'estrazione lasciata in sospeso; terminati i 40 minuti si rimuovono i residui vegetali filtrando su filtri di carta come già fatto per i gusci d'uovo.

La soluzione raccolta, che contiene gli ossalati, difficilmente apparirà trasparente, infatti molte sostanze presenti naturalmente nella pianta sono passate in acqua, e probabilmente avrà una sfumatura giallo-rosa.

Questo però non ci scoraggia e con l'aiuto di un po' di chimica proveremo lo stesso a visualizzare il nostro prodotto e magari ad isolarlo!

 

Servendoci di un contagocce aggiungiamo la soluzione di calcio, preparata a partire dal guscio d'uovo, a quella ottenuta dall'Acetosella; dovremo notare fin da subito come si formino sfumature bianche che via via rendono tutta la soluzione più opaca: non appena si formano gli ossalati di calcio precipitano assemblandosi in granelli più o meno fini che inizialmente rimangono in sospensione (infatti tutto il sistema appare omogeneo), ma con il passare del tempo, lasciando tutto in quiete, noteremo la formazione di due fasi; in basso si sono accumulati i cristalli solidi di ossalato di calcio, mentre la fase acquosa è di nuovo colorata.

Per completare la precipitazione possiamo mettere il contenitore per alcune ore all'interno di un frigorifero: la temperatura più bassa favorisce la cristallizzazione e rende il prodotto ancora più insolubile in acqua.

Fatto ciò se abbiamo utilizzato un contenitore con il fondo trasparente e lo solleviamo guardandolo dal basso vedremo uno strato bianco sul fondo: è quello il frutto di tanto lavoro!

Per isolarlo possiamo procedere così: sempre con un contagocce possiamo togliere una parte della soluzione sovrastante aspirandola lentamente dalla superficie in modo da non sollevare il prodotto precipitato e rimuovere solamente quello che non ci interessa.

Quando abbiamo ridotto il volume con questo metodo possiamo filtrare il resto su un filtro di carta e rimuovere la soluzione restante: in realtà, a seconda delle condizioni di precipitazione e della grandezza dei pori del filtro, è probabile che rovesciando tutto su quest'ultimo anche i cristalli riescano ad attraversarlo; si consiglia quindi di rovesciare molto lentamente il contenuto del bicchiere sul filtro, così facendo infatti gli ossalati resteranno sul fondo del bicchiere mentre il resto verrà rimosso.

Se poi rimangono bagnati o con una piccola quantità di liquido non resta che porli in un luogo caldo e areato ed attendere la completa evaporazione dell'acqua ed il termine dell'asciugatura.